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2021
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1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)生物質(zhì)原料中纖維素和半纖維素含量測定的高效液相色譜方法，以及木質(zhì)素含量測定的紫外分光光度方法和重量方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)作物秸稈纖維素、半纖維素及木質(zhì)素的測定。2、規(guī)范性引用文件GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法NY/T 3492 農(nóng)業(yè)生物質(zhì)原料 樣品制備3、試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純的試劑，色譜用水為GB/T 6682規(guī)定的一級水，其他使用三級水。3.1乙醇:95%.3.2 72%硫酸溶液:量取665 mL硫酸(98%)，緩緩注入300 ml水中，冷卻，搖勻。3.3 碳酸鈣。3.4 D-纖維二糖、D(+)葡萄糖、D (+)木糖、D(+)半乳糖、L(+)阿拉伯糖、D(+)甘露糖標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95%。4、儀器和設(shè)備4.1 分析天平:感量0.1 mg。4.2 索氏抽提器:250 mL。4.3 電熱鼓風(fēng)干燥箱:溫度可控制在(45±3)℃和(105±3)℃。4.4 恒溫水浴鍋：溫度可控制在(30±3)℃ 。4.5 高壓蒸汽滅菌器：溫度可控制在(121±3)℃ 。4.6 馬弗爐:可程序開溫，溫度可控制在(575±25)℃ 。4.7 耐壓試管:螺紋具塞，耐壓≥60psi。4.8 真空過濾器:配玻璃砂芯坩堝(G4)。4.9 高效液相色譜儀:配示差折光檢測器。4.10 紫外-可見分光光度計:可在 320 nm處測定吸光值。4.11 微孔過速器:帶0.22μm水相微孔濾膜。5、分析步驟：試樣制備按照NY/T 3492的規(guī)定執(zhí)行。5.2抽提5.2.1水抽提稱取2g~10g試樣(精確至0.1 mg)于已稱重的濾紙筒中，將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入190 mL水，于電熱套上加熱，使水不斷回流抽提(4次/h~5次/h)，一般抽提6h~8h。抽提完成后，關(guān)閉加熱套，將索氏抽提器冷卻至室溫。5.2.2乙醇抽提將5.2.1水抽提后的抽提筒連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入190 mL乙醇，于電熱套上加熱，使乙醇不斷回流抽提(6次/h~10次/h），一般抽提16h~24h。抽提完成后，關(guān)閉加熱套，將索氏抽提器冷卻至室溫。經(jīng)兩步抽提后的生物質(zhì)試樣(即不含抽提物試樣)在(45±3)℃干燥箱中干燥至恒重，稱量試樣質(zhì)量精確至0.1 mg。5.3兩步法酸水解5.3.1坩堝恒重將玻璃砂芯坩鍋(G4)置于馬弗爐中，在(575±25)℃下灼燒至恒重。將坩堝從馬弗爐中...